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松源狼队吧解析冷冻干燥预冻速率

发布日期: 2017/7/17 15:23:52
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    通常介绍冻干理论的书籍都会提到,降温速率越大,溶液的过冷度和过饱和度愈大,临界结晶的粒度则愈小,成核速度越快,容易形成颗粒较多尺寸较小的细晶。因而冰晶升华后,物料内形成的孔隙尺寸较小,干燥速率低,但干后复水性好;相反,慢速冻结容易形成大颗粒的冰晶,冰晶升华后形成的水气逸出通道尺寸较大,有利于提高干燥速率,但干后复水性差。
    这样说当然没有错,可是不要忘记,这种理论是在受热均匀的前提下得出来的,然而狼队吧厂里的医药冻干机所提供的冻干条件却没有这么理想,所谓快冻慢冻,可不是导热油降温快慢一句话可以了得的。相对而言,我还是比较赞成某论坛战友的提法。他把快冻慢冻分为以下几类:1、板温降得较快,且板温比品温低很多,则制品底部先冻结产生结晶,但上部液体仍较热,所以不至于瞬间全部结晶,结晶会缓慢生长,就得到了慢冻的效果。2、板温降得较慢,板温与品温相差不大,则制品整体均匀降温,并形成过冷,当能量积累足够时,瞬间全部结晶,得到了快冻的效果。3、板温降得很慢,并在低于共熔点的适宜温度保持(或缓慢降温),则制品形成较小的过冷度,液体中先出现少量结晶,这些结晶现象在进一步降温的条件下继续缓慢进行,如此便得到较大的晶体,这即是真正的慢冻。4、制品浸入超低温环境(如液氮),整体瞬间结晶,形成极细小的晶体(或处于无定形态),这即是真正的快冻。对于这位战友提到的这几种现象,我大多曾在试验过程中观察过,因此,我还是比较赞成这种划分方法的。
     何况,企业大多数情况下还是采用瓶冻的冻干方法的,瓶冻的受热不均匀现象就更明显了。根据对瓶装制品搁板预冻过程的研究,样品初温越高,料液上下部分的温度梯度越大,冰晶生长速度越慢。若降温速率较慢,则溶液形成的冰晶比较粗大,冰界面由下向上推进的速度较慢,溶液中溶质迁移时间充足,溶液表面冻结层溶质的积聚也就相对密集。因而导致上表层的溶质往往较多,密度较高,而下底层密度较小,结构疏松。这种分层现象,在骨架差的制品上体现得最为明显,或者底部萎缩,或者中间断层,或者顶部突起,或者顶部脱落一层硬壳,不一而足。
    为了瓶冻分层的现象,在实践中,有人提倡使用三步法,即将样品从室温先冷却至样品的初始冻结温度;然后停止降温过程,使样品内温度自动平衡,消除其中的温度梯度;最后再迅速降温。由于此时样品上下部分的温度离结晶温度都较近,故样品在冻结过程中温度梯度会相对较小,冰晶生长速度因此而加快。这样,便提高了预冻速率,解决了溶质聚集在上层的问题。不过,并不是所有的品种使用了三步法后都能取得明显效果的。

如果想从事以上方面研究选型冻干机是非常重要的,一般的实验型、电加热系列是无法真正意义实现的,最基本的也要选择硅油系列的冷冻干燥机,松源狼队吧公司的硅油F系列,并且具备冻干过程斜率控制功能,真正意义实现升降温速率可控。

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